可調移液器的檢定需從外觀、密合性、容量、環境條件、設備要求、操作規范、數據處理與周期管理等多方面嚴格把控,以下是具體技術要求:
一、外觀要求
外殼與標記:移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現象;金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。移液器主體應標有產品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μL或mL)、型號規格、出廠編號。
按鈕與調節器:按鈕上下移動應靈活,分擋界限明顯,在正確使用的情況下不得有卡住現象。可調移液器的容量調整指示部分在調整范圍內轉動應靈活,數字指示要清楚、完整。
吸液嘴:吸液嘴應采用聚丙烯或性能相似的材料制成,內壁應光潔、平滑,排液后不允許有明顯的液體遺留;吸液嘴不得有明顯的彎曲現象;不同規格型號的移液器應使用相應配套的吸液嘴。
二、密合性要求
測試方法:使用一只裝有真空表的透明試劑瓶,內放清水,將裝有吸液嘴的移液器接在測試端上,啟動抽氣設備,使真空表逐漸指示到0.04MPa,達到動平衡后,持續5秒,測試端的玻璃管下端不得有氣泡逸出。
測試條件:為保證測量的正確和一致,測試端玻璃管應浸入液體下5厘米左右。
三、容量要求
檢定方法:以衡量法為準,介質為純水。
檢定步驟:
取一只適量并清潔干燥的稱量杯,放入天平中,將天平調至平衡。
將可調移液器的容量調至被測點。
將吸液嘴緊套在移液器下端,輕輕轉動,以確保可靠密封。
測試前應先將移液器吸液和排液幾次。
垂直地握住移液器,將按鈕調到第一停止點,并把吸液嘴浸入液面下2-3毫米,然后緩緩放松按鈕,等1-2秒后離開液面,擦干吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口)。
把吸液嘴口靠在稱量杯內壁上,把水完全排出,然后吸液嘴沿著稱量杯內壁向上移開。并用天平稱量排出純水質量,反復數次(不少于6次)。
數據處理:
將稱得的純水質量值,通過公式求得容量值。公式中應包含砝碼質量、砝碼密度值、空氣密度值、純水密度值以及檢定時水的溫度等參數。
日常工作中,可使用簡化公式或查表法求出實際容量。
容量的相對誤差和重復性可由相應公式算出。
允許誤差:移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應符合規定。例如,對于標稱容量為100μL的移液器,其容量允許誤差為±2.0%,重復性為≤1.0%。
四、環境條件與設備要求
環境條件:檢定溫度為20±5℃,檢定時水溫與室溫溫差不超出±2℃。
設備要求:
溫度計:測量范圍0-50℃,分度值為0.1℃。
天平:分度值根據移液器體積選擇,如稱量20μL水以下用分度值為0.01mg的天平,稱量20μL水以上用分度值為0.1mg的天平。
其他設備:包括真空表、抽氣設備、試劑廣口瓶、讀數放大鏡、檢定架、帶蓋稱量杯等。
五、操作規范與注意事項
預潤洗:在開始校準前需先進行3-5次預潤洗,以減少水分蒸發到移液管的內部空間。
垂直操作:吸取和排放液體時,應垂直握住移液器,避免傾斜導致測量誤差。
避免氣泡:在吸取液體時,應緩慢放松按鈕,避免產生氣泡。
記錄數據:每次測量都應記錄數據,包括稱量值、水溫等,以便后續數據處理和分析。
六、檢定周期與報告
檢定周期:經檢定合格的移液器能夠使用,不合格的將停止使用。檢定周期通常為一年,但根據使用頻率和實際情況可適當調整。
檢定報告:檢定完成后應出具檢定報告,報告中應包含移液器的基本信息、檢定條件、檢定結果以及是否合格等結論。